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控制器前面板功能和操作說明:
前面板由 2個顯示窗、4個指示燈、18個鍵和1臺微型面板打印機組成。左顯示窗有4位數(shù)碼管,顯示測量溫度。右顯示窗有5位數(shù)碼管,顯示實驗結(jié)果及各種數(shù)據(jù)。右顯示窗低4位閃亮時允許修改數(shù)據(jù),數(shù)字鍵有效,為設定狀態(tài)。
1指示燈;
電解— 電解池內(nèi)有電解電流時,“電解”指示燈亮,否則,指示燈滅。
開關— 當電解開關開時,“開關”指示燈亮,關時指示燈滅。
送樣 —在送樣前進、退出過程中,此指示燈亮。
啟動 —自動送樣開始運轉(zhuǎn)此指示燈亮。
2. 鍵盤: 由 8 個單功能鍵和 10 個雙功能鍵組成 18 個功能鍵和 10 個數(shù)字鍵。
安裝與使用方法:
1. 儀器的控制器、燃燒爐、電解池以及攪拌器和空氣預處理單元等,按圖四連接氣路部分。按圖五連接電路部分。
2. 高溫燃燒爐引線接在標有輸出的兩個接線柱上。熱電偶插入爐后面熱電偶孔,插到底,然后退回約 2mm固定即可。高溫爐熱電偶接在標明“熱電偶”的兩個接線柱上,正端接“ + ”,負端接“ - ”。四芯插座接電解池。電源 220V 接在標明“輸入”的兩個接線柱上。
氣路連接示意圖(正面)
電路連接示意圖(背面)
3. 接通電源,燃燒爐升溫。 用自備的標準高溫計復測 500℃的位置和高溫區(qū)的溫度(如1150℃)及其長度,若高溫區(qū)溫度不足1150℃,應將預置溫度往上設定,直到滿足要求為止。
4. 打開控制器上蓋,將送樣棒從控制器左側(cè)孔中插入送樣托架上滑塊孔內(nèi),用滑塊上的螺釘旋緊固定,并進行試運行,將石英舟托盤放入燃燒管頭部,使其圓孔與鎳鉻絲送樣棒掛接,調(diào)節(jié)控制器與高溫爐距離,使送樣一、送樣二分別準確地保證石英舟的中部處于 500℃ 和 1150 ℃ 處。
5. 電解池安裝及檢漏:用螺絲刀取下電解池蓋上的四個螺釘,將攪拌棒放入電解池內(nèi),蓋上蓋,擰緊螺絲,蓋緊橡皮塞,打開凈化裝置電源開關,將氣流量調(diào)節(jié)到 1000mL/min,然后關閉燃燒管與電解池之間的二通閥,如氣流量降到500mL/min以下,證明氣密性良好,否則需檢查各部件及其接口。
6. 配制電解液:稱取 6克碘化鉀,6克溴化鉀,溶于約250毫升蒸餾水中,然后加入10毫升冰醋酸即可。電解液可重復使用,使用的時間長短根據(jù)重復使用次數(shù)和試樣含硫量高低而定,電解液的PH值在1—3時可以使用,當PH值小于1時,此電解液應棄除。
每次做試驗前應進行幾次廢樣測定,使電解液中碘 -碘離子電對的電極電位校正到所需數(shù)值。
7. 將電解液倒入電解池內(nèi),打開攪拌器,緩慢調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速旋鈕至適當速度,但不能調(diào)的過快,過快會失步,當遇到失步時,關上電解開關,將速度旋鈕旋到最小,等電機停轉(zhuǎn)后,重新調(diào)節(jié)。
8. 在試樣稱量前,應盡可能地將試樣瓶內(nèi)的試樣混合均勻,最好打開瓶蓋用稱樣勺攪拌試樣,試樣充分混合是保證結(jié)果準確的關鍵。
9.實驗步驟:
( 1)開電源開關,儀器將控制爐體自動升溫。
( 2)打開氣泵開關,檢查是否漏氣。打開兩通閥,將氣流量調(diào)節(jié)到1000mL/min左右。打開攪拌器開關,調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速。
( 3)待爐溫升到1050℃時,打開電解開關,按 [電解] 鍵,觀察電解電壓是否大于35mv,如小于35mv需做廢樣平衡電解液,直至電解電壓大于35mv。
( 4)在瓷舟上稱取50毫克左右的煤樣,上面覆蓋一薄層三氧化鎢(或三氧化二鎢),將瓷舟放入石英托盤上,按 [啟動] 鍵,鍵入三位數(shù)樣重,再按一下 [啟動] 鍵,試驗開始。
試驗開始后,分別在 500℃和1150℃處停留,停留時間按設定輸入時間和煤樣燃燒完全時的時間來確定,試樣經(jīng)燃燒后,庫侖滴定自動進行,整個試驗過程將由程序執(zhí)行,待石英托盤和瓷舟返回原位,打印機打出結(jié)果,試驗完畢。當做完平行樣后,需要打印報表時,請重新輸入樣號,自動打印報表。
10. 試驗完畢后,關閉電解開關,其次關閉兩通閥及攪拌器,放出電解液,并用蒸餾水清洗電解池,然后關閉凈化裝置。
11. 試驗連續(xù)進行,如中間間隔時間較長,在試驗前需加燒一個廢樣。

